مهدی هاشمی

در بخش اول، یک روش ریزاستخراج با استفاده از حلال ابرمولکولی جدید به کمک ورتکس بر پایۀ انجماد قطره شناور (VA-SSM-SFD) برای پیش تغلیظ و تعیین اسپکتروفتومتری گونه های آرسنیک معدنی (As) در نمونه های مختلف آب توسعه یافت. این روش بر پایۀ تشکیل کمپلکس آبی آرسنومولیبدنینیوم و به کارگیری روش VA-SSM-SFD جهت پیشتغلیظ و استخراج آنالیت و سپس تعیین اسپکتروفتومتری آن در یک میکروسل استوار است. حلال ابرمولکولی از مایسل های معکوس 1-دودکانول در تتراهیدروفوران (THF) تشکیل شده است که به صورت درجا از خودتجمعی مایسل 1-دودکانول در نمونه های آبی تشکیل می شود. تحت شرایط بهینه، (V)As یک کمپلکس آبی رنگ تشکیل داد و به طور مستقیم مشخص شد. غلظت As(III) با استفاده از روش تفاضلی از مقدار کل آرسنیک که پس از اکسیداسیون As(III) به As(V) توسط پرمنگنات در محیط اسیدی انجام گرفت، تعیین شد. در شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون برای As(V) یک رابطه خطی را در محدودۀ غلظت µg L-1 0/140-0/5 با ضریب همبستگی (R2) از 9987/0 نشان داد و حدتشخیص µg L-1 4/0 یافت شد. این سطح به راحتی حد موردنیاز سازمان WHO برای آب آشامیدنی که مقدار µg L-1 10 است را برآورده می سازد. انحراف معیار نسبی برای آزمون تکرارپذیری و تکرارپذیری در سطح غلظت µg L-1 0/20 از (V)As به ترتیب %47/2 و %9/3 بود. روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین گونه های معدنی As در نمونه های آب واقعی مورداستفاده قرار گرفت. در بخش دوم، یک روش جدید، سریع و کارآمد ریزاستخراج به نام ریزاستخراج با استفاده از حلال اوتکتیک عمیق طبیعی به کمک ورتکس برای پیش تغلیظ و تعیین ارتوفسفات در نمونه های آب واقعی توسعه یافت. این روش شامل مراحل تشکیل کمپلکس آبی فسفومولیبدنیوم، به کارگیری روش پیشنهادی ریزاستخراج و سپس تعیین اسپکتروفتومتری آن در یک میکروسل است. مطالعۀ غربالگری برای یافتن مقادیر بهینه از حلال اوتکتیک عمیق طبیعی ابتدا با حلال های مختلف ازجمله کولین کلرید به عنوان پذیرنده پیوند هیدروژن و ترکیبات مختلف دهندۀ پیوند هیدروژنی انجام شد. مخلوط سه تایی از آب-گلوکز-کولین کلرید به عنوان کارآمدترین حلال استخراجی استفاده شد. برای بهینه سازی پارامترهای آزمایشی از روش شناسی سطح پاسخ مبتنی بر طرح مرکب مرکزی استفاده شد. در شرایط بهینه، نمودار کالیبراسیون برای تعیین ارتوفسفات خطی در محدودۀ غلظت µg L