عباس افخمی عقداء

چکیده در این رساله سعی بر آن داشتیم با ارائه رویکردهای مختلفی از اصلاح ترکیبات کربنی به کاربردهای جدیدی از آن ها برای آنالیز الکتروشیمیای دست یابیم. در این راستا، کامپوزیت های ترکیبات کربنی مختلف با بتا-سیکلودکسترین (β-CD) و یا نانوذرات طلا با روش های مختلف شیمیایی و الکتروشیمیایی سنتز شدند. در ادامه کاربردهای الکتروشیمایی تجزیه ای مختلفی نظیر آنالیز الکتروشیمیایی همزمان داروها، آنالیز الکتروشیمایی ترکیبات کایرال و احیای الکتروکاتالیتیکی و اندازه گیری فلزات سنگین برای آن ها ارائه گردید. در بخش اول از تحقیق از اصلاح سطح الکترود با گرافن و بتا- سیکلودکسترین به منظور دستیابی به یک سطح پایدار، حساس و انتخابی برای اندازه گیری همزمان داروی سولفاسالازین (SSLZ) و متابولیت آن 5-آمینوسالیسیلیک اسید (5-ASA) استفاده شد. بررسی ها نشان داد که کاربرد گرافن نه تنها در بهبود رفتار انتقال الکترون و بهبود پاسخ همزمان الکترود نسبت به آنالیت های مورد بررسی موثر است بلکه در بهبود پایداری الکترود نیز نقش دارد. خصوصیات الکترودهای تهیه شده نظیر ساختار سطح الکترود، تغییر مقاومت الکتریکی و پاسخ الکتروشیمیایی آن نسبت به دو ترکیب 5-ASA و SSLZ مورد بررسی قرار گرفت. رفتار الکتروشیمیایی دو ترکیب با روش ولتامتری چرخه ای (CV) بررسی و مکانیسم واکنش اکسایش الکتروشیمایی هر کدام از آن ها بر روی حسگر طراحی شده ارائه شد. همچنین عملکرد حسگر برای آشکارسازی همزمان این دو ترکیب بررسی و شرایط بهینه دستگاهی و آزمایشی از قبیل pH محلول الکترولیت کمکی، شرایط سنتز و نحوه و مدت زمان پیش تغلیط آنالیت ها بهینه شد. مشخص شد حضور هرکدام از آن ها تاثیری قابل توجهی بر پاسخ حسگر نسبت به ترکیب دیگر نداد. منحنی های کالیبراسیون برای هر کدام از دو ترکیب در حضور مقدار ثابتی از ترکیب دیگر استخراج و با منحنی های کالیبراسیون برای آنالیز همزمان آن ها مقایسه گردید. مشخص شد حسگر توانایی آشکارسازی همزمان دو ترکیب SSLZ و متابولیت آن 5-ASA به ترتیب در محدوده خطی 12-2/0 میکرومولار و 0/13-4/0 میکرومولار و با حد تشخیص 8/8 نانومولار و 05/0 میکرومولار را دارد. همچنین اثر مزاحمت ترکیبات مختلفی که ممکن است در نمونه حقیقی وجود داشته باشد بررسی و نهایتا کاربرد الکترود برای آنالیز دارو و متابولیت آن در نمونه حقیقی سرم انسانی مورد ارزیابی قرار گرفت